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江苏玻璃钢化粪池,不饱和聚酯树脂酸值的测定
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恒德环保科技

时间 : 2022-04-11 22:15 浏览量 : 98

江苏玻璃钢化粪池,不饱和聚酯树脂酸值的测定

本标准适用于测定不饱和聚酯树脂的酸值。在树脂中存在游离酸酐时,由于生成不能测定的羧酸酯沉淀,实测值稍低于理论值。

1.定义

酸值:在试验条件下中和1克试样所需的氢氧化钾的毫克数。树脂酸值的大小,是酯化反应进行到一定程度的量度。酸值低,酯化反应进行得较完全,质量好,但分子量高,粘度大,有时给施工带来不便。因此,生产厂要全面考虑,将酸值控制在一个合适的范围内。通常,合格品指定值为±4.5;一级品指定值为±4.0;优级品指定值为±3.5。

2.方法原理

本方法是把一定量的树脂样品溶于混合溶剂中,以百里酚蓝为指示剂,用氢氧化钾乙醇:标准溶液滴定至显蓝色根据滴定值的消耗量求得酸值。

3.仪器设备和试剂

(1)分析天平:感量0.1毫克;

(2)三角烧瓶:250毫升,广口;

(3)滴定管:25毫升、分度值0.05毫升;

(4)磁力搅拌器;

(5)氮气瓶;

(6)移液管,50毫升;

(7)甲苯-无水乙醇混合溶剂:2:1(体积比);

(8)百里酚蓝指示剂:0.01%的无水乙醇溶液;

(9)氢氧化钾标准溶液:0.1N无水乙醇标准溶液;e

(10)丙酮——含水量低于0.1%。

4.操作步骤

(1)秤取0.5~3克试样,精确至1毫克,放入三角烧瓶中,试样量取决于预期酸值的大小。用移液管吸取50毫升混合溶剂,加入三角烧瓶中,摇动直至试样完全溶解。若试样未完全溶解,可在三角烧瓶上装好冷凝器,放在水浴上温热。若溶解性差,在5分钟内不能完全溶解,则应重新秤取试样,将其溶解在由50毫升混合溶剂和25毫升丙酮组成的混合溶剂中,并应在试验报告中注明这种情况。将溶液冷却至室温,加入5滴百里酚蓝指示剂,把三角烧瓶放到磁力搅拌器上,并通入真气下溶液鼓泡。用氢氧化钾标准溶液滴定至蓝色,并能保持20~30秒蓝色不消失即为终点。记下所消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数。

(2)用相应的混合溶剂进行空白试验,记下消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数。

5.结果计算和表示

(1)计算每次试验的酸值按下式计算(V1-V2)TA

式中A。——试样的酸值;

M——试样量,克;

V1——滴定时试样消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数;

V2——滴定时空白试验消耗的氢氧化钾标准溶液的毫升数;

T——氢氧化钾标准溶液的当量浓度。

(2)结果表示测定结果至少以两个平行试样测定值的算术平均值表示,修约成整数。

6.影响酸值的因素:

(1)反应温度偏高,反应进行得快,酸值下降也快;反应时间长,反应进行得愈完全,酸值愈低;减压抽真空,加速反应的进行,酸值下降快。

(2)原材料的醇、酸摩尔比不同,酸值下降的快慢有很大差距。醇过量越多,酸值下降越快。原材料种类不同,进行酯化反应难易程度不同,也影响酸值下降的快慢。

(3)增大通入惰性气体的流量,带走生成的缩水,破坏了可逆平衡,加速了酯化反应,模酸值降低。

(4)测定酸值时的秤量、溶解、滴定的准确性,要求细心操作,否则亦会影响酸值的高低。


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